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技術(shù)文章
使用水熱合成反應釜的要求和方法
一般注意:1.溫度不能超過(guò)上限,二。填充度盡量在小于80%,三:升溫速度不能太快,四:盡量不要做那些釋放氣體的反應,如H2O2, 小心爆炸
水熱釜請不要溫度過(guò)高,做200度24h時(shí)有的聚四氟內襯因為體系的高壓影響會(huì )有些變形,因此不要長(cháng)時(shí)間高溫反應。
填充度通常在50%---80%為宜, 壓強在0.02---0.3GPa.既要保證反應物處于液相傳質(zhì)狀態(tài), 又要防止由于過(guò)大的裝滿(mǎn)度而導致壓力過(guò)高.所以一般裝滿(mǎn)度在50%---80%之間, 80%以上的裝滿(mǎn)度, 在240 oC溫度下壓力有突變.另外,如果樣品中有揮發(fā)性組分,要特別注意,防止爆炸哦。
反應中會(huì )生成氣體的要特別小心,水蒸氣的壓力加上反應產(chǎn)物氣體的壓力不可小噓。
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