催化加氫反應釜的準備、過(guò)程、結束都需要注意哪些內容
更新時(shí)間：2016-02-14 點(diǎn)擊次數：5448
準備
接通反應釜、氣泵的電源；
旋開(kāi)反釜上卡套的螺栓，打開(kāi)釜上蓋，加入反應物，注意加料量不要超過(guò)釜容積的3/4；
緩慢將釜體與釜蓋合上，使反應釜上下接口處對齊，適當調整后，四氟墊片與凹槽恰好吻合，否則重復上述操作；
將反應釜卡套安裝在反應釜體與釜蓋之間，先用小扳手對角旋緊螺栓后，再用大扳手旋緊（注意使用大扳手時(shí)吃住勁即可，不要過(guò)于用力）。反應（帶壓）
檢查各閥門(mén)（上方排氣閥，釜上排氣閥，進(jìn)氣閥，釜下出料口閥門(mén)等）是否旋緊（吃住勁即可，不要過(guò)于用力），開(kāi)啟控制箱電源及其顯示開(kāi)關(guān)；
開(kāi)啟氮氣瓶總閥及分壓閥，先將分壓閥的壓力調節到實(shí)驗所需的壓力，再開(kāi)啟反應釜進(jìn)氣閥，使氣體緩慢充入反應釜內，當反應釜顯示的壓力值與氮氣瓶上設定壓力相同且不再變化時(shí)，順序關(guān)閉反應釜的進(jìn)氣閥和氮氣瓶的出氣閥；
開(kāi)啟反應釜
開(kāi)啟冷卻水，調節攪拌轉速；
檢查熱電偶已插入后，開(kāi)啟加熱開(kāi)關(guān)，運行加熱程序；
反應開(kāi)始后要密切關(guān)注反應中各參數（壓力、溫度、轉速、轉距）的變化，尤其是壓力的變化
后處理
停止反應：
（1）設定溫度至室溫，自然降溫；
（2）打開(kāi)反應釜上方的排氣閥，緩慢降壓，使壓力表降為0；
（3）關(guān)閉排氣閥，打開(kāi)反應釜卡套的螺栓，打開(kāi)釜蓋，取出反應產(chǎn)物。
清洗反應釜：每次實(shí)驗后要嚴格清洗反應釜。 檢查反應釜上下接口處是否對齊，適當調整后，緩慢將釜體與釜蓋合上，卡套卡緊但不要旋螺栓，將反應釜調整到反應前的狀態(tài)，檢查各閥門(mén)是否關(guān)緊。 注意事項 要嚴格按照“高溫高壓反應釜安全規程”使用操作反應釜，不得單獨操作，實(shí)驗時(shí)需二人以上。 實(shí)驗中，務(wù)必監守崗位，絕不得擅自離崗。 使用反應釜前應通知導師，并在導師的監督下進(jìn)行實(shí)驗操作。 使用前檢查各閥門(mén)是否暢通，特別是壓力表及防爆膜的管口。 閥門(mén)不要旋的過(guò)緊，會(huì )損傷閥門(mén)。 實(shí)驗結束后，反應釜卡套的螺栓帶上即可不要旋緊，以防止粘住無(wú)法分離釜體與釜蓋。
1、沖洗釜
2、開(kāi)釜投入底物
3、關(guān)釜，溶解在溶劑中的鈀/炭催化劑通過(guò)漏斗加料裝置加入釜中，取下進(jìn)料裝置，接上氫氣銅管，關(guān)閉進(jìn)氣口和出氣口
4、關(guān)閉減壓閥，全部打開(kāi)氫氣瓶總閥
5、調節減壓閥為18個(gè)大氣壓
6、打開(kāi)進(jìn)氣口，調節釜內壓力為5公斤左右，關(guān)閉進(jìn)氣口，打開(kāi)出氣口，調節釜內壓力約為2公斤左右，關(guān)閉出氣口；再次打開(kāi)進(jìn)氣口，調節釜內壓力為5公斤左右，關(guān)閉進(jìn)氣口，保持約15分鐘，看看釜壓有沒(méi)有變化，考察釜的氣密性；打開(kāi)出氣口，調節釜內壓力為2公斤，關(guān)閉出氣口；再次打開(kāi)進(jìn)氣口調節壓力為加氫壓力（約為15公斤），打開(kāi)攪拌，稍許升高釜內溫度，因為放熱后面反應溫度升高須用夾套冷卻水調節溫度，間隔記錄溫度和壓力的變化，直至壓力不再變化為止。（在加氫過(guò)程中，應不斷地補加氫氣，具體的補加程序為：壓力從15降到10 ，打開(kāi)進(jìn)氣閥調節釜內壓力重新為 15 公斤 ，關(guān)閉進(jìn)氣閥，同時(shí)記錄補加的氫氣量）
7、反應完畢，關(guān)閉氫氣瓶總閥，打開(kāi)釜的出氣閥，調節釜內壓力為3公斤左右，關(guān)閉出氣閥，打開(kāi)進(jìn)氣閥，再關(guān)閉進(jìn)氣閥，打開(kāi)出氣閥，調節釜內壓力為3公斤左右，關(guān)閉出氣閥，直至減壓閥的壓力值達到安全，取下進(jìn)氣裝置。
8、接上出料裝置，打開(kāi)進(jìn)氣閥把里面的料液壓出來(lái)。
